現(xiàn)代藥理研究證實(shí)，蘆薈提取物可通過(guò)對(duì)鈉離子的主動(dòng)轉(zhuǎn)運(yùn)產(chǎn)生一定程度的影響，進(jìn)一步影響機(jī)體腸道內(nèi)的水分分泌以及吸收平衡，從而發(fā)揮潤(rùn)腸通便的效果。與此同時(shí)，組方中的其他相關(guān)中藥對(duì)于便秘亦有不同的藥理作用，如方中的人參、阿膠以及何首烏在滋補(bǔ)機(jī)體的基礎(chǔ)上，有效提高機(jī)體免疫力，從而為病情的恢復(fù)創(chuàng)造有利條件。
中藥的臨床治療效果在一定程度上取決于有效成分含量的高低，因此如何有效對(duì)中藥有效成分進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定顯得尤為重要，亦是保障臨床治療效果的有效途徑之一。鑒于此，本文通過(guò)研究高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定首薈通便膠囊中８種成份的含量，旨在為首薈通便膠囊的質(zhì)量控制提供行之有效的方案，現(xiàn)報(bào)道如下。
方法及結(jié)果
取適量何首烏、蘆薈、決明子、枸杞子、阿膠、人參、白術(shù)、枳實(shí)對(duì)照品，實(shí)施精密稱(chēng)定，加入甲醇制備為含何首烏１０μｇ／ｍＬ、蘆薈２μｇ／ｍＬ、決明子２０μｇ／ｍＬ、枸杞子１０μｇ／ｍＬ、阿膠２μｇ／ｍＬ、人參２０μｇ／ｍＬ、白術(shù)２０μｇ／ｍＬ、枳實(shí)２μｇ／ｍＬ單一成分溶液。
供試品溶液
精密稱(chēng)取樣品粉末０.１ｇ，放置在５０ｍＬ離心管內(nèi)，加入４０ｍＬ的甲醇，超聲（２５０Ｗ，４０ｋＨｚ）３０ｍｉｎ，置于室溫條件下混勻，過(guò)濾，并精密吸?。矗恚汤m(xù)濾液在５ｍＬ量瓶?jī)?nèi)，加入甲醛定容，混勻后采用０.４５μｍ微孔濾膜濾過(guò)，采集續(xù)濾液。
陰性樣品溶液
根據(jù)首薈通便膠囊處方比
例與制備工藝制備不含何首烏、蘆薈、決明子、枸杞
子、阿膠、人參、白術(shù)、枳實(shí)的陰性樣品，并根據(jù)
２３２的方式獲取陰性樣品溶液。
專(zhuān)屬性試驗(yàn)
取混合對(duì)照品溶液，供試品溶液以及陰性樣品溶液各５μＬ，于上述色譜質(zhì)譜條件下完成測(cè)定。結(jié)果樣品色譜圖和對(duì)照品色譜圖一致的保留時(shí)間處存在相應(yīng)的色譜峰。而陰性樣品色譜圖中無(wú)相應(yīng)色譜峰，說(shuō)明了樣品測(cè)定無(wú)干擾。
精密度實(shí)驗(yàn)
精密吸取上述2、3、5的混合對(duì)照品溶液，根據(jù)上述色譜條件進(jìn)行連續(xù)６次的進(jìn)樣，測(cè)定峰面積并計(jì)算ＲＳＤ。結(jié)果顯示大黃素、蘆薈大黃素、橙黃決明素、枸杞多糖、強(qiáng)脯氨酸、人參皂苷、蒼術(shù)酮、橙皮苷的ＲＳＤ分別為１.２％、１.５％、１.７％、２１％、１.６％、１.９％、１.４％、２.０％，說(shuō)明該儀器的精密度較為理想。
穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
取供試品溶液分別在０、２、４、６、８及２４ｈ進(jìn)樣檢測(cè)，計(jì)算峰面積。結(jié)果顯示：大黃
素、蘆薈大黃素、橙黃決明素、枸杞多糖、強(qiáng)脯氨酸、人參皂苷、蒼術(shù)酮、橙皮苷峰面積的RSD分別為1.5%、2.3%、1.7%、1.3%、1.9%、1.7%、2.0%、1.8%，表示供試品溶液于24h內(nèi)穩(wěn)定性較佳。
重復(fù)性試驗(yàn)
取同批樣品６分，分別根據(jù)上述方式制備供試品溶液，并予以測(cè)定，劑量峰面積，計(jì)算樣品含量。結(jié)果顯示：大黃素、蘆薈大黃素、橙黃決明素、枸杞多糖、強(qiáng)脯氨酸、人參皂苷、蒼術(shù)酮、橙皮苷的平均含量分別為492.3、1809.4、507.3、679.3、614、109、57及22μｇ／ｇ，RSD分別為1.0%、1.5%、1.5%、1.8%、1.4%、1.4%、2.0%、1.6%、說(shuō)明該方式的重復(fù)性良好。
加樣回收率試驗(yàn)
取已知含量的樣品0.05g，精密稱(chēng)取后分別加入混合對(duì)照品溶液適量，根據(jù)上述方式完成供試溶液的制備，予以進(jìn)樣測(cè)定，并完成回收率的計(jì)算。
樣品測(cè)定
分別?。撑鷺悠?，根據(jù)上述方式制備供試品溶液完成測(cè)定，參照內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中不同成分含量。３種樣品中大黃素、蘆薈大黃素、橙黃決明素、枸杞多糖、強(qiáng)脯氨酸、人參皂苷、蒼術(shù)酮、橙皮苷的含量分別為０.４９１～０.４９９、１.７９０～１.８０２、０.５０６～０.５１２、０.６８１～０.６８４、０.６１０～０.６１４、０.１０２～０.１１０、０.０５６～０.０５８、０.０２０～０.０２２ｍｇ／ｇ。
討論
ＨＰＬＣ-ＭＳ／ＭＳ具有較高的專(zhuān)屬性以及靈敏度，可于較短的時(shí)間內(nèi)同時(shí)對(duì)多種藥物成分進(jìn)行有效的分離，同時(shí)完成準(zhǔn)確的定量分析，繼而可有效提高檢測(cè)效率。ＨＰＬＣ-ＭＳ／ＭＳ法同時(shí)檢測(cè)首薈通便膠囊８種成分含量中具有快速、準(zhǔn)確、高效以及靈敏的優(yōu)勢(shì)，可作為測(cè)定首薈通便膠囊內(nèi)在化學(xué)指標(biāo)成分含量的有效手段之一。
相關(guān)論文：
[1]彭艷,陶箭飛.HPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定首薈通便膠囊中8種成份分析[J].世界中醫(yī)藥,2020,15(14):2048-2052. DOI:10.3969/j.issn.1673-7202.2020.14.006.
